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有機(jī)元素分析儀樣品制備要求和使用注意事項(xiàng)

瀏覽次數(shù):2247發(fā)布日期:2020-08-25
  有機(jī)元素分析儀應(yīng)用越來(lái)越廣泛主要功能是用于有機(jī)化合物,高分子材料,藥物,石油產(chǎn)品等材料中C、N、H、S、O質(zhì)量百分含量的測(cè)定。有機(jī)元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。
  有機(jī)元素分析儀樣品要求:
  1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
  2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
  3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施;
  4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學(xué)品;
  5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
  有機(jī)元素分析儀樣品的制備注意事項(xiàng):
  1.因?yàn)樵胤治鰞x測(cè)定的元素含量中有H的含量,所以待測(cè)樣品必須干燥,不能含有水,好在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
  2.樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好;
  3.樣品稱量過程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會(huì)造成結(jié)果無(wú)效;
  4.氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物。
  有機(jī)元素分析儀使用注意事項(xiàng)
  1.裝填反應(yīng)管時(shí),使用通風(fēng)櫥,防護(hù)玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接觸試劑后,*洗凈手和臉。
  2.更換燃燒管和還原管時(shí),一定關(guān)掉爐子,等它冷卻至室溫。
  3.還原管處于室溫時(shí),決不能進(jìn)行測(cè)定,除非關(guān)掉氧閥。
  4.爐子左側(cè)風(fēng)扇必須正常工作。
  5.開機(jī)時(shí)必須先給氣,再開電。
  6.關(guān)機(jī)時(shí)務(wù)請(qǐng)遵守關(guān)機(jī)步驟。
  7.開氣瓶時(shí),先把低壓表關(guān)死,打開總閥后,再把低壓表調(diào)節(jié)到適當(dāng)數(shù)值,以免沖壞低壓表。
  8.氧分析用的脫附管拆下后需密封。
  9.所有開封的試劑必須放入干燥器中。
  10.使用自動(dòng)天平加上樣品稱樣及取下樣品時(shí),請(qǐng)升起支托托住托盤。
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